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Oct 15, 2023

チタン酸バリウム強誘電体セラミックにおける粒径効果の展開

Rapporti scientifici Volume 5,

Scientific Reports volume 5、記事番号: 9953 (2015) この記事を引用

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メトリクスの詳細

多結晶強誘電体の物理的特性に対する粒径の影響は、数十年にわたって広範囲に研究されてきました。 しかし、圧電特性と強誘電特性の粒径への依存性に関しては依然として大きな論争が残っています。 異なる粒径を持つ緻密な BaTiO3 セラミックスは、マイクロおよびナノサイズの粉末を使用した従来の焼結または放電プラズマ焼結によって製造されました。 結果は、誘電率に対する粒径の影響が、使用した焼結方法および出発粉末にほぼ依存しないことを示しています。 誘電率のピークは、粒径が 1 μm 付近のすべてのセラミックで観察され、これは最大磁壁密度と移動度に起因すると考えられます。 圧電係数 d33 と残留分極 Pr は、出発粉末の粒径と焼結温度に応じてさまざまな粒径効果を示します。 これは、磁壁密度に加えて、磁壁の移動度に影響を与えるバックフィールドや点欠陥などの他の要因が、誘電体および圧電/強誘電体特性で観察される異なる粒径依存性の原因となっている可能性があることを示唆しています。 点欠陥が主要な原因ではない場合、圧電定数 d33 と残留分極 Pr は粒子サイズの増加とともに増加します。

結晶構造と強誘電体の機能的特性を支配する粒径の影響を理解することは、センサー、アクチュエーター、トランスデューサー、不揮発性メモリーなどの多くの電子デバイスに組み込まれている強誘電体システムの性能を向上させる上で非常に重要です1。 2、3。 小型デバイスに対する需要の高まりにより、マイクロ、メソ、ナノスケールの強誘電体構造の製造が大幅に進歩しました4,5。 誘電体および強誘電体の特性に対する粒径の影響の基本的な理解は、低次元の強誘電体構造を研究することによって達成されました6、7、8、9、10、11、12。 薄膜/超薄膜 6、7、8、ナノワイヤ 9、10、およびその他のタイプのナノ次元システム 11、12 に関する理論的および実験的研究は、強誘電性がナノスケールまで持続することを示し、それによって小型デバイスでの使用の可能性を実証しました。 それにもかかわらず、特定の用途では、特定の粒径から直接得られる特定の機能特性を備えたバルク部品が必要です。 誘電体、圧電体、強誘電体の特性に対する粒径の影響は、いくつかの強誘電体バルク系で広く研究されていますが、依然として不明な点が多くあります。 これらは主に圧電特性と強誘電特性の粒径依存性に関係しており、既存の文献ではしばしば矛盾が示されています。 さらに、粒子サイズの依存性に影響を与える可能性のある要因は他にも多数あります。 それらを特定することが本研究の主な目的です。 チタン酸バリウムセラミックは、この研究のモデル強誘電体システムとして選択されています。

チタン酸バリウム (BaTiO3) は、ペロブスカイト型構造をもつ代表的な強誘電体材料です。 誘電体コンデンサや鉛フリー圧電アプリケーション向けに広く研究されており、高い誘電率（最大 7000）13 と圧電定数（テクスチャード セラミックで最大 788 pC/N の d33）14 値の両方を達成しています。 BaTiO3 セラミックでは、粒子サイズが誘電率に大きな影響を与えることが報告されています 13、15、16、17、18、19、20、21。 BaTiO3 セラミックの誘電率は、最初は平均粒径の減少とともに増加し、約 0.8 ～ 1.1 μm の粒径範囲で最大値に達し、その後、粒径がさらに減少するにつれて急速に減少します 13、15、16、17、18、19、 20、21。 同様の挙動が他の強誘電体でも観察されています22、23、24。 一般に、誘電率の粒径依存性は、異なる粉末処理および焼結方法を使用したにもかかわらず、一貫した傾向を示します 13、15、16、17、18、19、20、21。 誘電率の最大値の物理的起源については、通常は約 1 μm の中間粒子サイズに関連付けられていますが、内部残留応力と磁壁の動きに基づいた 2 つの代替理論が過去数十年にわたって開発されてきました (詳細については参考文献 19 を参照)。レビュー）。 粒径が 0.32 ～ 3.5 μm の範囲の BaTiO3 セラミックに対して行われた最近のその場高エネルギー X 線回折実験では、粒径 1 μm 付近で見られる最大誘電率は磁壁の最大寄与によるものであることが示唆されています 21。

一方、報告されている圧電係数 d33 とその粒径依存性は、文献 14、21、25、26、27、28、29、30、31、32 で矛盾した結果を示しています。 数十年にわたり、BaTiO3 ベースのセラミックは、圧電定数 d33 が 190 pC/N25 より低く、中程度の圧電活性しか示さないことが受け入れられてきました。 それにもかかわらず、水熱合成微粉末から調製された BaTiO3 セラミックス (粒径約 1 μm) では、近年、著しく高い d33 値 (最大 460 pC/N) が得られています 14,26,27。 さらに、固相反応および従来の焼結によって調製された BaTiO3 セラミックスでは、圧電定数の 338 pC/N のピークが粒径 1 μm 付近で見つかりました 28。 従来の焼結では、平均粒径 1 μm 未満の緻密な BaTiO3 セラミックスを得ることが困難であり、これらのセラミックスの密度が比較的低いため、水熱粉末から作製したセラミックスと比較して圧電定数が低下したと考えられます28。 二峰性の粒径分布（大きな粒子の平均サイズは約 7.0 μm、小さな粒子の平均サイズは約 0.8 μm）を持つ従来の固相反応ルートによって製造された BaTiO3 セラミックスは、419 pC/N という高い d33 値を示しました。 、これは粒径の影響のみに起因するものではありません29。 最近、チタン酸バリウムセラミックの粒径 2 µm 付近で d33 のピークが見つかり、誘電率と同様に、圧電定数 d33 の最大化は 90° 磁壁の移動によるものであると結論付けられました 21。 しかし、粒子サイズが 0.56 ～ 120 μm の範囲の超微粉末から調製された BaTiO3 セラミックの場合、最大 d33 値は 8.9 μm30 と報告されており、これは他の研究で報告されている粒子サイズ（1 ～ 2 μm）よりも大きくなっています 21。 圧電定数の粒径依存性におけるさらなる不一致が参考文献に見出されます。 31、32。

これらの違いは、加工条件が強誘電体セラミックの物理的特性に大きな影響を与える可能性があることを示しています。 しかし、現時点では、異なる加工方法と異なる出発材料を使用して調製されたBaTiO3セラミックスの圧電特性の粒径依存性の詳細なメカニズムはまだ不明です。

この論争を解決するために、マイクロおよびナノサイズの粉末を使用した従来の焼結（CS）および放電プラズマ焼結（SPS）によって調製されたチタン酸バリウムセラミックスの平均粒径に対する誘電性、圧電性および強誘電性の特性の依存性を調べました（図1を参照）。補足図のS1）を系統的に検討した。 SPS は緻密なナノ構造セラミックスを製造する効果的な方法であり 21、23、33 、これにより広範囲の粒径を備えた一連の完全に緻密な BaTiO3 セラミックスの調製が可能になります。 この体系的な比較を通じて、本研究は、以前に報告された物議を醸す粒径依存性の原因となる主な要因を明らかにします。 さらに、これは、他の強誘電体システムの誘電性、圧電性、および強誘電性/強弾性特性を最大化する上で重要な意味を持つ、粒径効果の基礎となるメカニズムについての高度な理解も提供します。

表 1 は、マイクロおよびナノサイズの BaTiO3 粉末から従来の焼結および SPS によって調製された分極処理された BaTiO3 セラミックの室温での誘電特性および圧電特性をまとめたものです。 表中のラベル「CS」および「SPS」は、それぞれ「従来の焼結」および「放電プラズマ焼結」を示します。 「マイクロ」および「ナノ」というラベルは、それぞれマイクロおよびナノサイズのBaTiO3粉末を使用して焼結されたセラミックスを表します。 その後の数字は焼結温度を示します。 表には、相対密度、平均粒径、圧電定数ｄ３３、斜方晶系−正方晶系相転移温度ＴＯ−Ｔ、キュリー点ＴＣの値も併記してある。 TO-T および TC 値は、加熱中に測定された誘電率対温度曲線のピークから決定されました。 表 1 から、すべての BaTiO3 サンプルが高密度を示していることがわかります。 CS-micro BaTiO3 セラミックの場合、焼結温度の上昇に伴って相対密度は 95.2% から 98.6% に徐々に増加し、平均粒径は 1.3 μm から 32.0 μm に増加します。 すべての SPS サンプルの相対密度は 98.5% より大きく、平均粒径は焼結温度の上昇とともに 0.6 μm から 18.5 μm まで増加します。

CSおよびSPS技術によって調製されたポーリングBaTiO3セラミックの誘電率および圧電定数の室温粒径依存性を表1のデータを使用してプロットし、結果を図1aおよび図1bに示します。 図1aに示すように、誘電率ε'は、CSおよびSPSによって焼結されたセラミックにおいて同様の粒径依存性を示します。 CS マイクロ セラミックの ε 値は、粒径が小さくなるにつれて 2730 から 3220 に増加します (図 1a)。 CS と同様に、SPS セラミックの誘電率は粒子サイズの減少とともに増加し、1 μm 付近でピークを示します。 粒子サイズをさらに小さくすると、誘電率は減少します（図1a）。 SPSマイクロBaTiO3セラミックスの場合、平均粒径1.2μmのセラミックは最大の誘電率4450を示します。SPSナノセラミックスの誘電率は、粒径1μm付近で5800のピーク値を示します（図1a）。 SPS BaTiO3 セラミックスは、全粒径範囲において CS-micro セラミックスよりも大きな誘電率を示すことがわかります。 さらに、SPSセラミックの場合、SPSナノセラミックは全粒径範囲においてSPSマイクロセラミックよりも大きな誘電率を示します（図1a）。 この研究で観察された誘電率の粒径依存性は、文献で報告されている結果とよく一致していますが、使用される原料粉末と焼結技術の違いにより、値には多少の変動が見られます13、15、16、17、18、19。 20、21。

圧電定数 d33 は、2 つの異なる焼結方法で反対の粒径依存性を示します (図 1b)。 CS-micro BaTiO3 セラミックは、平均粒径 1.3 μm の CS-micro-1230 セラミックにおいて 410 pC/N の最大 d33 値を示しますが、これは粒径の増加とともに著しく減少します (図 1b)。 1350℃で焼結したセラミックは約180 pC/Nのd33値を示し（図1b）、これは粗粒BaTiO3セラミックに関する以前の結果と一致しています25、28。 SPSを使用すると、SPS-microセラミックスの圧電定数は粒径の増加とともに増加し、平均粒径約4μmのSPS-micro-1200セラミックでは最大値430pC/Nを示します（図1b）。 。 1200℃を超えると焼結温度がさらに上昇すると、d33値は減少します（図1b）。 SPS ナノセラミックの焼結温度は、粒子サイズが細かいため、マイクロサイズの粉末から調製されたセラミックの焼結温度よりもはるかに低くなります。 ナノサイズの粉末から調製されたすべての SPS BaTiO3 セラミックは、高い d33 値 (> 300 pC/N) を示します。 SPS-ナノ BaTiO3 セラミックの最大 d33 は、SPS-マイクロ セラミックの最大 d33 に近いです。 ただし、SPS ナノ セラミックの d33 係数は、SPS マイクロ セラミックの d33 係数とは異なり、粒径が 9.6 μm まで増加するにつれて増加します。 2 つの異なる方法で焼結されたセラミックの圧電定数を比較すると、CS マイクロ BaTiO3 セラミックがより大きな d33 を示す臨界粒径が約 2 μm であると推測できます。 CS と SPS で焼結した BaTiO3 セラミックの最大 d33 は、400 pC/N を超える非常に大きな値を示します。

図 2 は、CS および SPS によって焼結された非分極 BaTiO3 セラミックの分極 - 電場 (PE) ヒステリシス ループを示しています。 CS-micro-1350 を除くすべてのセラミックは、他の研究者によって報告された値に近い 0.35 kV/mm 未満の抗電界 (Ec) を持つスリムな PE ヒステリシス ループを示します 25,31。 CS および SPS BaTiO3 セラミックの最大分極 (Pmax) と残留分極 (Pr) の粒径依存性を図 3 に示します。CS セラミックの場合、粒径が大きくなるにつれて Pmax と Pr の両方が減少することがわかります (図3a、3b）。 CS-micro サンプルは、粒径が 2 μm 未満の場合には SPS セラミックよりも大きな Pr を示し、粒径が 2 μm を超える場合にはより低い値を示します (図 3b)。 SPS マイクロ セラミックでは、最大分極 Pmax は粒子サイズの増加とともにわずかに増加し、その値は CS マイクロ サンプルの値よりも大きくなります。 残留分極 Pr はわずかに増加し、粒径が 2 μm を超えると徐々に飽和します。 一方、粒径が 2 μm 未満になると劇的に減少します。 SPS ナノセラミックの場合、粒子サイズの増加に伴って Pmax はわずかに増加し、粒子サイズが 4.5 μm を超えると Pr は劇的に増加します (図 3b)。これは、図 1 に示す d33 の粒子サイズ依存性と一致しています。 図 3c CS-micro-1350 サンプル (平均粒径 32 µm) が、CS-micro-1230 (平均粒径 1.3 µm、Ec = 0.17 kV/mm) よりも大きい 0.35 kV/mm の保磁力を示していることを示しています。 ）および CS-micro-1280 セラミックス（平均粒径 5.8 µm、Ec = 0.175 kV/mm）。 SPS マイクロ セラミックの場合、粒子サイズが大きくなるにつれて Ec は 0.3 kV/mm から 0.17 kV/mm まで徐々に減少します。 保磁力の同様の粒径依存性は、SPS-ナノセラミックによって示されています（図3c）。

マイクロおよびナノサイズの粉末からさまざまな焼結方法で調製されたBaTiO3セラミックの(a)最大分極Pmax、(b)残留分極Pr、および(c)抗電場ECの粒径依存性。

図 4 は、マイクロおよびナノサイズの粉末から調製されたいくつかの分極された BaTiO3 セラミックのドメイン パターンの SEM 画像を示しています。 CS-micro セラミックスの微細構造を図 1 と 2 に示します。 4aと4b。 図。 図４ｃから図４ｆはＳＰＳマイクロセラミックスの画像を示す。 図４ｇおよび４ｈは、２つの典型的なＳＰＳナノセラミックのドメイン構造を示す。 微粒子BaTiO3セラミックの場合、ドメインパターンは主に、図1および2に見られるように、粒子全体を横切る「S」としてマークされたストライプで構成されます。 4aと4c。 粒子サイズが大きくなるにつれて、ストライプ長は長くなり、平均ドメイン幅は大きくなります。 ストライプは 90° ドメイン パターンに対応すると考えられています 34,35。 90°ドメインの形成は、高温から TC34,35 以下に冷却されたときの BaTiO3 セラミックの内部応力の緩和の結果です。 図1および2に示すように、特に粒径が2μmを超える粗粒サンプルでは、​​2つの隣接する平行なストライプのセットからなる「H」とマークされたヘリンボーンパターンが時々見つかりました。 4b、4e、4f、4h。 これらは、正方晶系 BaTiO3 セラミックスの典型的なドメイン構造として報告されています 34,35,36,37,38。 さらに、「W」とラベル付けされた少量の透かし（180°ドメイン境界に対応すると考えられています）28,34は、粗粒BaTiO3セラミックでよく観察され、細粒ではめったに現れません（図4b、4f、および4h）。 ）。 これは、ポーリング後の粗粒BaTiO3セラミックスに180°ドメインが存在することを示唆しており、ポーリング中にすべての180°ドメインを整列させることができなかったか、ポーリング後の磁場の除去時にセラミックスがドメイン整列の一部を失ったかのいずれかを示しています。プロセス。

BaTiO3セラミックスのドメイン構造。

(a) CS-マイクロ-1230; (b) CS-マイクロ-1350。 (c) SPS-micro-1080; (d) SPS-マイクロ-1120。 (e) SPS-マイクロ-1200。 (f) SPS-マイクロ-1240。 (g) SPS-ナノ-1040; (h) SPS-ナノ-1160。 「S」はストライプドメイン構造、「H」はヘリンボーンドメイン構造、「W」はウォーターマークドメイン構造を表します。

縞模様のドメイン構造のドメイン幅を、粒径の異なるセラミックスの多数の位置で測定し、平均を計算しました。 異なる焼結方法で調製されたBaTiO3セラミックの平均ドメイン幅の結果として得られた粒径依存性を図5に示します。すべてのBaTiO3セラミックの粒径が小さくなるにつれて、平均ドメイン幅が減少することがわかります。 図 5 から、強誘電体セラミックで以前に報告されたドメイン幅と粒子サイズとの間に放物線状の関係からの逸脱があることが明らかです 36,39。 放物線則からの逸脱は他の強誘電体システムでも見られ、最近文献で議論されています 40,41。 粒径が 4 μm より大きい場合、CS セラミックスと SPS セラミックスはドメイン幅の同様の粒径依存性を示します。 微粒子 BaTiO3 セラミックのドメイン幅の値は、文献で一般的に報告されている値 (~ 100 nm) と一致しています 17、28、29、31。 粗粒セラミックスの平均ドメイン幅は、以前に報告された値 (500 nm より大きい) よりもはるかに小さいです 17,34。

CS および SPS BaTiO3 セラミックの平均ドメイン幅の粒径依存性。

強誘電体セラミックの誘電特性と圧電特性には、固有の寄与と外部からの寄与が含まれることはよく知られています。 前者は外部の電場または機械場の下での単位セルの変形に起因し、後者は主に磁壁の移動と点欠陥に起因します42、43、44、45、46、47、48。 磁壁の寄与は磁壁密度と磁壁移動度によって決まりますが、これらは両方とも粒子サイズ、バックフィールド、欠陥などの多くの要因にも影響されます42、43、44、45、46、47、48。 CS セラミックスと SPS BaTiO3 セラミックスの圧電特性の粒径依存性の違いは、次の観点に基づいて解釈できます。

図 5 に示すように、両方の方法で焼結した BaTiO3 セラミックの平均粒径の減少に伴って平均ドメイン幅は減少します。これは参考文献と一致します。 これは、体積あたりの磁壁の数 (磁壁密度) が粒子サイズの減少とともに増加することを意味します。 これは磁壁活性の最大化に寄与し、特定の粒径に対応して誘電特性と圧電特性が向上する可能性があります。 以前のレポート13、15、16、17、18、19、21でも示唆されているように、CSおよびSPSセラミックの粒径1μm付近で最大誘電率が観察される理由の1つは、最適な磁壁密度である可能性があります（図1aを参照）。 ただし、磁壁密度は強誘電体/強弾性材料における磁壁の寄与を制御する唯一の要因ではなく、観察されたすべての粒径効果を解明するには追加の要因を考慮する必要があります。

バックフィールドは、ドメインスイッチング中にドメイン壁に作用する復元力の結果です49。 バックフィールドは、電界負荷中のスイッチングに反対し、電界アンロード中のバックスイッチングを支援する可能性があります。 微粒子セラミックの粒界領域が大きくなると、磁壁にクランプ効果を及ぼすバックフィールドが生成され、電界印加中に強誘電体/強弾性ドメインが切り替わりにくくなります50,51。 これは、SPS セラミックの Ec 値が粒子サイズの増加とともに減少する理由を説明します (図 3c)。 SPSナノセラミックスの場合、圧電定数と残留分極は両方とも、調査した範囲全体で平均粒径の減少とともに減少します（図1b、3b）。 粒子サイズの減少に伴う Pr の減少は、粒子が小さいセラミックにおけるバックフィールドの影響の増大に起因すると考えられます。 バックフィールドは、以下のシナリオに従って d33 の減少を引き起こす可能性があり、これも重複する可能性があります。 a) 粒子が小さいセラミックのバックフィールドの増加は、DC ポーリング中のドメインの整列を妨げる可能性があります。 b) DC ポーリングプロセス後に電場が除去されると、バックフィールドによりドメインの整列が減少します。

従来の焼結で高密度を達成するには、SPS 法で使用されるものよりも焼結温度が高く、滞留時間がはるかに長くなります。 これは、従来の方法で製造されたセラミックスに点欠陥が発生する可能性のある原因であることが示唆されました52。 点欠陥はドメイン境界または粒界に移動し、その後ドメイン壁を固定する傾向があります53、54、55、56、57。 BaTiO3 サンプルでは、​​CS マイクロ セラミックの粒径の増加に伴う Ec の増加と Pmax の減少によって図 3 に示されているように、焼結温度の上昇に伴って磁壁ピンニング効果が増加するようです。 図 6 は、異なる焼結方法を使用して異なる粉末から調製された BaTiO3 セラミックの誘電率の温度依存性を示しています。 120℃付近のピークはBaTiO3のキュリー点Tcに相当します。 BaTiO3 などのペロブスカイト型強誘電性酸化物でよく観察される、400 ～ 700 ℃の高温での誘電率のブロードなピークは、参考文献で報告されている計算された活性化エネルギーによって示唆されているように、酸素空孔の動きに起因すると考えられます。 58. CS マイクロ セラミックの焼結温度が上昇すると、ピーク強度が増加します (図 6a および b)。 さらに、X 線光電子分光法 (XPS) 分析では、焼結温度の上昇に伴ってバリウムと酸素の価数状態が変化し、酸素空孔の形成によって対応できる Ba-O 配位と化学量論の変化の可能性を反映していることが示されています。 (サポート図 S2 を参照)。 図１〜図４において、 図６ｃおよびｄに示すように、高温誘電体ピークの強度は、ＳＰＳマイクロセラミックスの焼結温度の低下とともに減少する。 高温で焼結された SPS マイクロ セラミックに点欠陥 (酸素空孔) が存在することのさらなる証拠は、80° から始まる温度での電流電場 (IE) 曲線に現れる追加の電流ピークの存在によって表されます。 C（サポート図S3aおよびS3bを参照）、約100 Hzの低周波数（サポート図S3cおよびS3dを参照）および非対称ひずみ電界ループによる追加の損失ピーク（サポート図S3eおよびS3fを参照） 。 使用される焼結温度が低いため、誘電率の高温ブロードなピークはSPSナノセラミックではほとんど存在しません（図6e）。

点欠陥の存在により磁壁の移動度が低下する可能性があり、その結果、誘電特性および圧電特性に対する磁壁の外部からの寄与が減少します。 点欠陥によるドメイン壁の固定は、CSセラミックの粒径の増加に伴う誘電率の低下や、SPSセラミックと比較してCSサンプルの誘電率が低下することに重要な寄与をする可能性があります（図1a）。 圧電特性に関しては、点欠陥の存在により、DC 分極プロセス下でのドメイン切り替えが制限され、その結果、分極後のドメインの整列が不良となり、圧電定数の低下につながります。 さらに、圧電定数の測定に使用される小さな振動力は、CS マイクロ セラミックの粒径の増加に伴う d33 の減少をもたらす点欠陥によって引き起こされるピン止め効果を打ち消すほど大きくない可能性があります。 CS マイクロ セラミックでは、調査範囲全体にわたって粒子サイズの増加に伴って残留分極と圧電定数の両方が減少します。 これは、焼結温度の上昇に伴って磁壁ピンニングの効果が増大し、その結果、最も大きな粒径を有するCSマイクロセラミックスの保磁力が増大し、Pmaxが大幅に減少することを示唆しています（図1bおよび3a〜3cを参照）。 図 2 では、粗粒 SPS セラミックは、CS マイクロ セラミックよりも飽和した PE ヒステリシス ループとはるかに大きな Pr 値を示します。 さらに、SPSセラミックの最大分極Pmaxは、調査した範囲で粒子サイズが増加するにつれて増加します（図3a）。 磁壁活性に対する焼結温度の影響は、SPS マイクロ セラミックと SPS ナノ セラミックで観察された圧電定数の異なる粒径依存性によっても証明されています (図 1)。 後者ははるかに低い温度で焼結され、同じ粒径範囲にわたって d33 が一定に増加しています。 これらの観察は、焼結温度が高くなりすぎると、点欠陥による磁壁固定の影響が、観察される圧電特性と強誘電特性の粒径依存性を決定する主な要因になることを示しています。

誘電率と圧電定数の異なる粒径依存性を明確にするために、観察された粒径依存性に対する点欠陥の寄与はおそらく支配的ではなく、誘電率と圧電定数の粒径依存性は最初に SPS ナノセラミックスについて検討します。 d33 は、ここで調査したセラミックの中で最も顕著な違いを示しています (図 1a、1b)。 SPS-nano-1160のPEループ（図2c）とSPループ（図S4c）を考慮すると、抗磁場の周囲の領域では、ドメインスイッチングプロセスは180°ドメイン再配向によって支配されていると推測できます。 これは、図2cと図S4cのヒステリシスプロットに示されているように、分極の急激な変化と抗磁場（P = 0）の周囲の領域の小さなひずみ変化によって証明されています。 さらに、ドメイン構造の SEM 画像は、他の SPS ナノ セラミックと比較して、SPS ナノ - 1160 では 180° ドメインの存在が増加していることを示唆しています。 したがって、SPS-nano-1160 の誘電率が主に 180° 磁壁の寄与によって支配される可能性は低いです。 そうでなければ、すべてのSPSナノセラミックの中で最も低い値にはならないでしょう（図1a）。 一方、SPS-nano-1160 の d33 は、SPS-nano セラミック内で最大です。これは、このセラミックが経験するバックフィールドが小さいためです。これにより、DC ポーリング中の高度なドメイン配列が可能になり、バックフィールドが制限されます。 -ポーリング後の切り替え。 これは、研究されたすべての SPS ナノ セラミックの中で、SPS ナノ 1160 の Pr の最大値と一致します。 誘電率に対する 180° ドメイン壁の寄与は支配的ではないと推定されるため、バック フィールドが 90° ドメインに作用すると推測できます。 定義上、誘電率は、電界の印加下で誘発できる分極変化の量を示します。したがって、以前の実験で確認されたように、誘電率は一般に、DC ポーリング後のドメイン配列の増加に伴って減少すると予想されるはずです 28。 したがって、分極処理された SPS-ナノ セラミックの中で最大の粒径を持つ SPS-nano-1160 の誘電率が最も小さいのは、分極処理後の 90° ドメインのバックスイッチングが制限されるため、90° ドメイン壁の寄与が小さいことに起因すると考えられます。他の SPS ナノセラミックとの比較 (サポート情報 S4 も参照)。 誘電率に対する 90° ドメイン壁の主な寄与は、PbZr0.2Ti0.8O3 薄膜において明確に証明されています 59。 粒子サイズが減少すると、前述のシナリオ a) および b) によるバックフィールドの増加により d33 が減少しますが、90° ドメイン壁の寄与が大きくなるため誘電率は増加します。 粒子サイズが小さくなりすぎると、90°磁壁の寄与が減少し、粒子サイズの減少に伴って分極反転セラミックの誘電率が低下し始めます (BaTiO3 セラミックでは 1 μm 以下)。 同様の議論が SPS マイクロ セラミックスと CS マイクロ セラミックスの誘電率にも当てはまり、d33 の粒径依存性はすでに説明されています。

チタン酸バリウム強誘電体セラミックで観察される粒径依存性を理解する試みにおいて、誘電、圧電、および強誘電特性に対する高度に複雑な効果が観察されました。これは次のように要約できます。 誘電率の粒径依存性は、使用される出発粉末と焼結プロセスの両方にほとんど依存しません。 約 1 μm の臨界粒径における最大の誘電率は、主に 90° ドメイン壁の最適な密度と移動度によって達成されます。

圧電定数の粒径依存性は、代わりに、出発粉末の粒径や焼結温度など、セラミック処理に関連する追加の要因によって影響されます。 粒径が大きくなるにつれて、CS マイクロ セラミックの d33 は粒径範囲全体にわたって減少します。 SPS マイクロ セラミックの d33 は最初に増加し、その後減少し、粒径 4.3 μm をピークとします。 SPS ナノセラミックの d33 は、調査した粒径範囲全体にわたって増加します。 SPS ナノ セラミックおよび SPS マイクロ セラミックにおける 4.3 μm 未満の d33 の増加は、粒径の増加に伴う粒界によってもたらされるバック フィールドの減少によって引き起こされるドメイン配列の増加によるものです。 代わりに、点欠陥によるドメイン壁ピンニングが、4.3 μm を超える SPS マイクロ セラミックおよび粒子サイズ範囲全体にわたる CS マイクロ セラミックにおける d33 の減少の主な要因です。

強誘電特性に関しては、SPS セラミックの保磁力は粒子サイズの増加とともに減少するのに対し、CS セラミックでは粒子が大きいセラミックでは増加することが観察されました。 後者は、高温で焼結されたセラミックに発生する点欠陥による磁壁へのピン止め効果の増加に起因すると考えられます。 点欠陥の寄与が支配的ではないセラミックでは、最大分極と残留分極は粒子サイズの増加とともに増加します。

異なる焼結温度範囲を持つ 3 つの異なるグループの BaTiO3 セラミックスの誘電性、圧電性、および強誘電性の特性に対する粒径の影響を研究しました。 これにより、強誘電体セラミックで観察される可能性のある粒子サイズの依存性をより広い視野で見ることが可能になりました。 粒径効果は、高温での焼結中に発生する強誘電体ドメイン壁、バックフィールド、点欠陥の寄与によって影響されます。 粒子サイズ 1 µm 付近での最大誘電率は、研究したすべての BaTiO3 セラミックにおける 90° ドメイン壁の最適な密度と移動度によって達成されます。 低温（T < 1200°C）で SPS によって焼結されたセラミックでは、圧電特性と強誘電特性の粒径依存性は主にドメイン配列の程度と粒界によって及ぼされるバックフィールドの影響に起因すると考えられます。 SPS または CS によって高温で焼結されたセラミックでは、点欠陥による追加の寄与があり、これは焼結温度の上昇とともに増加し、観察される粒径効果に対するドメイン壁の寄与に影響を与えます。 強誘電体材料の粒径効果を研究する場合、矛盾した誤解を招く観察を避けるために、点欠陥の寄与を最小限に抑える必要があります。

従来のマイクロサイズの BaTiO3 粉末は、市販の BaCO3 (純度 ≥ 99.0%) および TiO2 (純度 ≥ 99.8%) 粉末から調製されました。 BaCO3 および TiO2 粉末を化学量論的配合に従って秤量し、ZrO2 ボールと粉砕媒体としてアルコールを使用してナイロンポット内で 12 時間ボールミル粉砕しました。 次いで、スラリーを乾燥させ、メノウ乳鉢と乳棒を使用して粉砕した。 粉末混合物を１０５０℃で４時間焼成した。 ２回目のボールミル粉砕後、平均粒子サイズが０．５μｍ未満の微細なＢａＴｉＯ３粉末が得られた。 粒子サイズ 100 nm の水熱合成 BaTiO3 ナノ粉末も前駆体材料として使用されました。 さまざまなBaTiO3粉末の微細構造を図S1に示します。

BaTiO3 セラミックの焼結には、従来の焼結 (CS) とスパーク プラズマ焼結 (SPS) の 2 種類の焼結技術が採用されました。 CSの場合、マイクロサイズのBaTiO3粉末（図S1a）を直径15 mm、厚さ1 mmのペレットにプレスし、空気中で1210℃、1280℃、1350℃で2時間焼結しました（ CS-micro-1210、CS-micro-1280、CS-micro-1350と略称します）。 SPS サンプルの場合、BaTiO3 マイクロサイズの粉末は、真空中で 85 MPa の一軸圧力下、1080°C、1100°C、1120°C、1200°C、および 1240°C で 5 分間焼結されました。 ＳＰＳ炉（ＨＰＤ－２５／１ ＦＣＴ ｓｙｓｔｅｍｅ ＧｍｂＨ）を使用した。 100 nmのナノ粉末（図S1b）は、SPSユニットによって1000℃、1020℃、1040℃、1060℃、1160℃で焼結されました（SPS-nano-1000、SPS-nano-1020、略称はSPS-nano-1040、SPS-nano-1060、SPS-nano-1160）。 すべての SPS サンプルは、残留炭素の存在と SPS プロセス中に生じた還元効果を除去するために、空気中で 900°C で 2 時間アニールされました。

セラミックスの密度はアルキメデス法により測定した。 電気的特性評価のために、ディスク状の試験片の上面と底面を銀塗料 (Gwent Electronic Materials Ltd、C2011004D5、ポンティプール、英国) でコーティングし、600°C で 20 分間焼成しました。 ポーリングは、シリコンオイル中、105℃、3.0 kV/mmの電場下で30分間実施した。 圧電 d33 係数は、Berlincourt 型 d33 メーター (モデル YE 2730A、Sinocera Piezotronics、中国) を使用して測定されました。 誘電特性は、インピーダンス アナライザー (Agilent 4294A) を使用して測定されました。 分極ヒステリシス (PE) ループは、強誘電体ヒステリシス測定テスター (NPL、英国テディンドン) を使用してトレースされました 60,61。 微細構造とドメイン構成の特性評価のために、分極処理した試験片を鏡面研磨し、少量の HF を含む 5% HCl 水溶液 (HF 3 滴: 20 ml HCl 溶液) で 10 秒間化学エッチングしました。 微細構造およびドメイン構造の観察は、走査電子顕微鏡 (SEM; モデル JEOL JSM 6300) を使用して実行されました。 Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ；ＥＳＣＡＬＡＢ ＭＫ ＩＩ、ＶＧ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ）は、異なる温度で焼結されたセラミック中のイオンの価数状態を研究するために実行された。

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この研究は、高等教育博士課程特別研究基金 (助成金番号 20130131110006) および中国国立自然科学財団 (助成金番号 51172128) によって財政的に支援されました。 著者らは、水熱合成された微細な BaTiO3 粉末を提供してくれた山東大学の DR Chen 教授に感謝します。 また、英国での1年間の研究に対する資金援助をしていただいた中国奨学会にも感謝したいと思います。 著者の一人である V. Koval は、補助金番号 2/0057/14 によるスロバキア科学アカデミー補助金機関の支援に感謝しています。

物理学部、国家重点結晶材料研究所、山東大学、済南、250100、中国

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ジュゼッペ・ヴィオラ

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TYQ、ZJL、KV、WCL、RM、VG、YHX が主要原稿テキストを執筆し、WYQ が図 1 を作成し、TYQ が図 2 ～ 6 と図 S1、3 を作成し、SBG と YHT が図 S2 を作成しました。 著者全員が原稿をレビューしました。

マイクロおよびナノサイズの粉末から従来技術およびSPS技術によって調製された分極処理BaTiO3セラミックの(a)誘電率および(b)圧電d33定数の粒径依存性。

従来の焼結温度は 1230°C、1280°C、1350°C です。 マイクロサイズ粉末のSPS焼結温度は1080℃、1100℃、1120℃、1200℃、1240℃であり、ナノサイズ粉末のSPS焼結温度は1000℃、1020℃、1040℃、 1060℃と1160℃。

異なる粉末から調製され、異なる温度で焼結された BaTiO3 セラミックの PE ループ。

(a) CS-マイクロセラミックス。 (b) SPS マイクロセラミックス。 (c) SPS ナノセラミックス。

BaTiO3 セラミックの誘電率の温度依存性。

(a)、(b) CS-マイクロセラミックス。 (c)、(d) SPS マイクロセラミックス。 (e)、(f) SPS ナノセラミックス。

著者らは、競合する経済的利害関係を宣言していません。

チタン酸バリウム強誘電体セラミックにおける粒径効果の展開

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転載と許可

Tan, Y.、Zhang, J.、Wu, Y. 他チタン酸バリウム強誘電体セラミックにおける粒径効果の展開。 Sci Rep 5、9953 (2015)。 https://doi.org/10.1038/srep09953

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受信日: 2014 年 10 月 29 日

受理日: 2015 年 3 月 24 日

公開日: 2015 年 5 月 7 日

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